液质联用技术,又叫液相色谱质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
优点:
1、分析范围广,几乎可以检测所有的化合物。
2、分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过液质联用技术的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量。
3、定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息。
液质联用技术的发展潜力
液质联用作为一种适用于各种行业的分子技术,发展的时间较短,具有灵敏度高、操作简便等特点和广阔的发展前景。液质联用作为一种适用于各种行业的分子技术,发展的时间较短,具有灵敏度高、操作简便等特点和广阔的发展前景。近几年,已经在相关行业领域中得到了广泛的运用实践,为各类行业的转型发展注入了新动力。该技术在国内仍属于新生事物、整体发展时间较短,其在相关行业领域中发挥出应有的作用需要克服层层阻碍。液质联用技术的优势在于操作简便、灵敏度高,检测所需要的试剂量较少,与传统检测技术相比,可帮助检测机构节省检测成本。可借助于液质联用技术完成高通量食品样本的检测工作,该技术基本能涵盖国内外的所有食品样本。要进一步推进该技术的研究工作,为该技术的推广应用和转型发展注入新动力。
液质联用仪可对多个样品使用吗
液质联用又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统,完美的将液相色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来做到了优势互补,从而让液质联用仪在多个领域得到了广泛应用。
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。
如今,拥有灵敏度高,通量性能好、自清洁离子源探针设计和可靠的接口设计优点的液质联用仪已经被用于药物代谢及药物动力学研究、临床药理学研究、蛋白与肽类的鉴定、残留分析、毒物分析、环境分析-公安、环保、食品、自来水、卫生防疫等多个领域。
在化学分析中,样品在液相部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
值得一提的是液质联用仪在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认,氨基酸和 碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作,这些工作在HPLC-MS联用之前都是难以实现的,因此液质联用仪将成为未来生化分析工作中的有力工具。
液质联用的简介
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。
据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析,只能依靠液相色谱。如果能成功地将液相与质谱联接使用,这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。
这个接口要解决三个主要的问题:
(1)液相色谱中使用的流速较大,而质谱需要一个高真空环境工作;
(2)要从流动相中提供足够的离子供质谱分析;
(3)去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
近年来,液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展,在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛,且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点,液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。
HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:
①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;
②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量;
③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;
④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子检测(SIM)方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;
⑤分析时间快,HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;
⑥自动化程度高,HPLC-MS具有高度的自动化。
色谱和质谱联用有何突出优势
色谱与质谱是绝佳的组合;一个负责将复杂组分尽量得分开,另一个通过分子量这个固有内标将化合物一个一个检测并定性定量;强大的分离能力加上强大的检测能力就是LCMS的无敌之处
首先,也是最基本的。二者联用以后可以不再刻意纠结于色谱分离条件,因为质谱信息差异就可以区分很多不同物质。其次,用质谱灵敏度明显提高了,低浓度定量更方便。当然,某些质谱也使得确定未知化合物成为可能。虽然大部分低分辨的不能做到。
质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱: 是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱: 定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
GC-MS中GC、MS的主要作用,说明GC与MS联用的优点
GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比实现分离分析,测定离子质量及其强度分布。GC是进样系统,MS是检测器,。
联用的优势有
1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征离子,而不检测不需要的质量离子,加大地提高了检测灵敏度。
2、可以获得质量、保留时间、强度三维信息
3、附近了分析技术的计算机化。
一.“气质联用仪”的结构和原理 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 二.基本应用 1.气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 2.色谱部分色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 3.气质接口气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
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